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Kryopräparationssystem mit Vorvakuum oder Hochvakuum
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Nur so kann sie ihre Aufgabe als Kühlfalle wirklich wahrnehmen, da sie auch bei der Sublimation (Aufwärmung auf ca.-110°C) immer die kälteste Stelle in der Kammer ist. Die Anlage PP2000T ist für die Hochauflösung konzipiert. Sie ist mit einem vibrationsgedämpften und entkoppelten Turbomolekularpumpenstand und einem Turbopumpencontroller ausgestattet. Diese Version ist auch für Feldemissionselektronenmikroskope zu empfehlen, da der Vakuumeinbruch beim Einschleusen der Probe nicht so heftig ist. Eine elektrische Verriegelung für die Vorpumpenversion für FE-REM verhindert ein öffnen der Schleuse bevor das Ventil an der Elektronenstrahlquelle geschlossen ist. Siehe auch Argumente |
EMITECH Kryopräparationsanlage K1250X
Bildergalerie
The POLARON Range Kryopräparationsanlage PP2000/PP2000T
mit
Zubehör
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Transfer Einheit
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Präparationskammer
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Kühltisch Präparationseinheit
CHE2000
12 Liter Druckdewar für „Off Column“ REM Kühltischversorgung, Standzeit ca. 8 h Kryo-Betrieb
Weitere Information siehe Dokument CHE2000_off_column_dewar_brochure.pdf
PP2000T Kryopräparationssystem mit Turbo-Molekularpumpe
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EMITECH Kryopräparationsanlage K1250X
Bei
dem EMITECH Tieftemperatur-Präparationssystem (Kryopräparationssystem) K1250X handelt
es sich um ein „unabhängiges“ Präparationssystem. Die Präparationseinheit
ist autark und lediglich die Probenschleuse ist an der Mikroskopkammer
angeflanscht. Durch die Trennung von Präparationseinheit und Mikroskopsäule
wird einer Übertragung von Vibrationen durch das Pumpsystem ausgeschlossen. |
Jedes K1250X Kryopräparationssystem besteht aus 4 Modulen.
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2-stufige Drehschieber-Vorpumpe, Leistung 96 l/min, Ölnebelfilter Aufdampfanlage Carbon Coater
Gefriertrockner Glow Discharge
Kritisch-Punkt-Trockner
Kryopräparationsanlage Kühltisch
REM Plasmareiniger Schichtdickenmonitor
Sputter Coater
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Vorteile von PP2000 Einige Argumente für die POLARON PP2000 Kryopräparationsanlage von Quorum Technologies Ltd. 1. Alle gekühlten Einheiten (Kühlfalle, Kühltisch Präparationskammer und Kühltisch Mikroskopkammer) werden unabhängig voneinander gekühlt und kontrolliert. Das ist wichtig für z.B. das wegsublimieren von Oberflächenwasser (Etching). Wärmt man den Probentisch auf, soll das freiwerdende Wasser sofort von der Kühlfalle, die dafür kälter sein muss als alles andere, aufgefangen werden. Nehmen wir an, das Präparat ist in die Präpkammer eingeschleust und es wird abgepumpt und runtergekühlt. Dabei schlägt sich vorhandene Kontamination auf der Kühlfalle nieder. Können Sie Kühlfalle und Probentisch nicht unabhängig voneinander steuern, wärmt man bei der Wassersublimation von der Präparatoberfläche die Kühlfalle mit auf und gibt deren Kontamination wieder frei, die sich dann ja auch auf dem Präparat niederschlagen kann. Das bedeutet, dass die Kühlfalle bei PP2000 immer die kälteste Stelle in der Präparationskammer oder Mikroskopkammer sein muss. Bei PP2000 wird die Kühlfalle durch eine eigene Steuerung unabhängig geregelt. Sie sitzt entweder direkt an der Probe oder kann auch an der Kammerwand installiert werden (maßgeblich ist die mittlere freie Weglänge in Abhängigkeit vom Vakuum). Zudem hat Quroum Technologies Ltd. die flächenmäßig größte (und damit effektivste) Kühlfalle auf dem Markt. 2. Die Kälteentkopplung Tisch/Probenhalter ist aus Keramik. Keramik verändert bei Temperaturwechsel nicht das Volumen - eine Voraussetzung, dass der Probenträger problemlos eingeführt bzw. entfernt werden kann. Keramik ist ein guter thermischer Isolator und auch wartungsfreier als Kunststoff, der mit der Zeit altert. 3. Die Schwalbenschwanzaufnahme des Probenhalters in Präparationskammer und Mikroskopkammer ist für die einfache Bestückung verbessert worden und arbeitet jetzt nur noch mit einer "Klammer". Dadurch ist der Probenwechsel einfacher und sicherer geworden.
4. Die Dewargefäße sind UHV geschweißt und besitzen keine
O-Ringe. O-Ringe können einfrieren und ein Leck erzeugen. Durch das
schlechtere Vakuum hat man dann einen höheren Stickstoffverbrauch und
es kann Mikrophonie entstehen, die zu Vibrationen führt. Zudem sind
die geschweißten Dewars wartungsfrei. Das POLARON Dewar von der
Präparationseinheit ist mit dem Wärmetauscher praktisch in die
Präpeinheit integriert. Dadurch hat man eine optimale Kältekopplung
und sehr gute und fast verzögerungsfreie Kontrolle über die
Probentemperatur. 5. PP2000 besitzt Ventildeckelverschlüsse. Sie schließen aktiv und nicht passiv. Zudem sind sie wartungsfrei. Kugelventile weisen nach einiger Zeit Schwachstellen auf. Kugelventile haben zudem an beiden Seiten O-Ringe die gefettet sind. Außerdem kann man bei der Bedienung eines Kugelventils nicht "fühlen", ob Vakuum anliegt. Das hat in der Vergangenheit manchmal dazu geführt, dass der Anwender das Ventil fälschlicher Weise geöffnet und damit einen Vakuumeinbruch hervorgerufen hat. Die Folgen sind klar - alles friert sofort mit Eis zu und man kann putzen und trocknen. Bei VG PP2000 werden die Ventilzustände über LED angezeigt - auf oder zu. Hält man die vorgeschriebene Pumpsequenz nicht ein, lässt sich das Ventil (durch Vakuum an einer Seite und Prozesssteuerfehler) nicht öffnen. 6. Für die Hochauflösung wird gerne Chrom zur Beschichtung genommen. Der Grund (für die Turbo-Version) ist ein sauberes Ausgangsvakuum für eine feinkörnige Beschichtung (für die Hochauflösung) und ein vermeidbarer Vakuumeinbruch bei FE-REM. Voraussetzung für die Beschichtung mit Chrom ist ein sehr gutes Vakuum, das mit Vorpumpen nicht erreicht wird. Chrom oxidiert leider schnell. Deshalb muss vor jeder Beschichtung die Oxidschicht (die ein Nichtleiter ist) runtergesputtert werden (bekommt dabei die Probe wirklich nichts ab?). Für das Sputtern benötigt man Argon, das nicht auf flüssig-N2-Temperatur gekühlt werden kann, da es sonst gefriert. Je mehr und länger Argon eingesetzt wird, desto höher steigt die Temperatur in der Präparationskammer - ein absolut unerwünschter Effekt. Zudem hat Chrom eine schlechtere SE-Ionenausbeute als Au oder Au/Pd. Das bedeutet, das man höhere Beschleunigungsspannung benötigt um den Effekt auszugleichen? Hohe Beschleunigungsspannungen belasten die gefrorene Probe und tauen sie auf. Wir empfehlen Au/Pd und erreichen durch eine sehr aufwendige Magnetronkopf-Konfiguration hervorragende Ergebnisse bei der Hochauflösung. 7. Quroum Technologies Ltd. PP2000 kühlt mit N2-Gas. Dieses wird durch Wärmetauscher mit flüssigem N2 heruntergekühlt. Der Gasfluss lässt sich sehr genau über 2 Gasdurchflussmesser einstellen. Für einen gleichmäßigen Druck sorgen Druckwächter. N2-Gas hat den Vorteil einer absolut vibrationsfreien Kühlung. Durch die neue Dewartechnik und ein ausgeklügeltes Kühlsystem beträgt der flüssige N2-Verbrauch nur ca. 10-12 l pro Tag.
8. Manchmal werden Einrichtungen mit Mikrometereinstellung für den
Gefrierbruch angeboten. Geworben wird mit mikrotom-ähnlichen Eigenschaften
- man soll das Präparat schneiden können. Das ist unsinnig. Für
einen Schnitt ist die Probe gar nicht ausreichend auf dem Halter fixiert
und die Messerschneide nicht scharf genug! Gefrierbruch findet stets an den
Stellen statt, wo der geringste Widerstand oder die geringsten
Bindungskräfte vorhanden sind. Auch die PP2000 hat eine Mikrometerschraube
mit Brucheinrichtung. Alles was man damit einstellen und kontrollieren kann
ist die Ansatzstelle, wo man am Präparat (Z-Achse) für den Gefrierbruch
ansetzt - nicht wo man das Präparat dann auch tatsächlich bricht.
Auf keinen Fall ist diese Einrichtung als Mikrotomersatz verwendbar. Bei
PP2000 sind das Bruchmesser und ein Dorn zur Probenmanipulation gekühlt.
Beobachten kann man seine Arbeiten mit einer integrierten (kaltbrennenden)
Lampe in der Präparationseinheit und in der Mikroskopkammer durch ein
Sichtfenster. Ein Stereomikroskop ist Option, aber auch nur bei extrem kleinen
Proben notwendig. 9. PP2000 verfügt über einen sehr aufwendigen Sputter-Kopf. Wichtig hierbei ist, dass das Plasma durch die Kopfkonfiguration möglichst konzentriert unter dem Target bleibt und die bei der Ionisierung entstehenden Elektronen vom Präparat weggelenkt werden. Durch die angelegte Spannung werden freie Elektronen auf das Präparat beschleunigt und erwärmen dieses durch ihre kinetische Energie, die beim Aufprall auf das Präparat in Wärme umgesetzt wird - ein Effekt der absolut zu vermeiden bzw. zu minimieren ist. Man braucht eine Turbo-Version nur dann, wenn man mit Vergrößerungen über 25.000x arbeitet. Die Turbo-Version PP2000T ist für die Hochauflösung konzipiert und erlaubt Analysen bei über 100.000x Vergrößerungen. Für die Vorvakuumtechnik gibt es eine elektronische Schutzschaltung die verhindert, dass das Ventil zur Kathode beim Einschleusen der Probe offen ist. Das System PP2000 ist insgesamt wartungsfreundlich und auf Dauer zuverlässig. Durch seine aufwendige Kontrolleinheiten sind Bedienfehler in Ventil- und Pumpsequenz praktisch ausgeschlossen. PP2000 erlaubt die genaue unabhängige Kontrolle und Steuerung aller gekühlten Bauteile. |
Aufdampfanlage Carbon Coater
Gefriertrockner Glow Discharge
Kritisch-Punkt-Trockner
Kryopräparationsanlage Kühltisch
REM Plasmareiniger Schichtdickenmonitor
Sputter Coater
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