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   Instrumente für die Probenpräparation 
   in der Elektronenmikroskopie



Award_DistributorOfTheYear_2009.jpg (910689 Byte)
    
Auszeichnung:
       Wiederverkäufer des Jahres 2009

Quorum Technologies gibt 3 Jahre Garantie auf alle Geräte 


PP3000T Kryopräparationssystem mit Hochvakuum   

Kryopräparationsanlagen dienen der Tieftemperaturanalyse von wasserhaltigen Präparaten. Die Proben werden in einer Vorrichtung für Slush-Stickstoff (gehört zum Lieferumfang) schnellgefroren und unter Vakuum mittels einer Transfereinheit zum Präparationsrezipienten überführt. In dieser Präparationseinheit wird unter Hochvakuum die Probe bei kontrollierten Temperaturbedingungen vorbereitet (Oberflächensublimation, Gefrierbruch, Metall oder Kohlebeschichtung). Diese Manipulationen können durch mehrere Sichtfenster und eine CCD-Kamera optisch kontrolliert werden. Anschließend wird die Probe durch eine Schleuse auf den gekühlten Mikroskoptisch überführt. Der Kühltisch im Mikroskop ist mit einer effizienten Kühlfalle ausgestattet, deren Temperatur unabhängig von den Kühltischen gesteuert werden kann.

Nur so kann sie ihre Aufgabe als Kühlfalle wirklich wahrnehmen, da sie auch bei der Sublimation (Aufwärmung auf ca.-110°C) immer die kälteste Stelle in der Kammer ist. Die Anlage P32000T ist für die Hochauflösung konzipiert. Sie ist mit einem vibrationsgedämpften und entkoppelten Turbomolekularpumpenstand und einem Turbopumpencontroller ausgestattet. Eine elektrische Verriegelung verhindert ein öffnen der Schleuse bevor das Ventil an der Elektronenstrahlquelle geschlossen ist.  Siehe auch Argumente
 
Klassische Anwendungen findet man in der Lebensmittelindustrie, Kosmetikindustrie, Biologie, Chemie, Pharmazie und vielen anderen Bereichen.
Die Kryo-Präparation ist ungewöhnlich schnell. Nach ca. 10 – 20 Minuten kann man mit der Analyse im Mikroskop beginnen.

 

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PP3000T  Kryo-Präparationssystem 
- leichtgewichtige und kompakte Einheit
- durch speziellen Kühlkreislauf auch für Hochauflösung geeignet (N2-Gas)
- durch Anbau an Mikroskopsäule einfache Überführung von der Präparation zur
  Abbildung

Bedienung
- über Software und berührungsempfindlichen Bildschirm
- Vergabe von Nutzerrechten, Erstellen, Laden, Modifizieren und Speichern von
  Rezepten
- Einstellung von Experten- oder Anfängermodus
- Automatikfunktion für Sputtern und Sublimation
- Schnellübersicht für Systemstatus
- Fenster für Wiedergabe von CCD-Kamera in der Präparationskammer oder
  Mikroskopkammer
- Servicemode für Test und Fehlersuche (mit Passwort gesichert)

Transfer Einheit
 - Transport von der Gefrierkammer (Slush) zur Präparationseinheit unter
   Vakuum
- großes Schauglas für das sichere Andocken des Probenshuttels
- optischer Schalter zur Anzeige ob Transfereinheit angeflanscht ist
- incl. Vakuumkammer und Parkgestell
- einfache Wartung und Reinigung

Pumpsystem
- Turbomolekularpumpenanschluss direkt an der Präparationskammer
- Turbopumpstand 70l/s mit Puffertank für Vorpumpenvakuum, hohe Masse &
  vibrationsgedämpft, incl. automatischer Pumpsequenzsteuerung
- Mehrbereich-Vakuummessröhre ist direkt an Kammer installiert
- 2-stufige Drehschieberpumpe incl. Ölnebelfilter

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Präparationskammer
- direkter Anbau an freien Kammerport für einfache Bedienung
- Vakuumschleuse (auch ohne Kryo nutzbar)
- optimale Kältekopplung (-186°C) des Probentisches an die Kühleinrichtung
- Kühltisch mit integriertem Temperaturfühler und Heizelement
- aufheizbarer Probentisch (max. +40°C) für kontrollierte Wassersublimation von
  der Probenoberfläche
- automatisierte Sublimation mit programmierten Temperaturrampen
- Parkposition auf Kühltisch für 2. Probenshuttle
- effektive Kühlfalle (unabhängige Steuerung & Kontrolle) zum Probenschutz bei
  der Sublimation & Probenbeschichtung, min. -192°C
- integriertes hochleistungs- UHV-Dewar für Kühltischversorgung, Standzeit ca.8h
- Magnetron-Kopf  für die kalte Beschichtung mit Edlemetallen, Iridium oder
  oxidierenden Materialien (Kohlefadenmodul Option)
- elektronisch gesteuerte Prozessgaszufuhr, Einstellung über Prozessvakuum
- mehrere Fenster (oben, vorne, Seite) für die Präparationskontrolle und
  Probenbeobachtung
- Seitenfenster beim Sputtern mit automatischer Blende vor Kontamination geschützt
- Innenbeleuchtung mit 4 kalten LEDs, beweglich und fokussierbar auf Probentisch
- integrierte CCD-Kamera für Sichtkontrolle auf Bedienerinterface / -monitor
- Kontrolle (Tasten/LED) über Ventil- und Pumpsequenz direkt an der
  Präparationskammer
- interlockgesichertes Plattenventil an Präparationsschleuse, schließt automatisch
  Ventil zwischen REM Kammer und Säule
- Stahlmesser für Gefrierbruch (aktiv gekühlt)
- zugespitzter Stahldorn für Probenmanipulation (aktiv gekühlt)
- Turbomolekularpumpenanschluss direkt an der Präparationskammer
- Turbopumpstand 70l/s mit Puffertank für Vorpumpenvakuum, hohe Masse &
  vibrationsgedämpft, incl. automatischer Pumpsequenzsteuerung
- Mehrbereich-Vakuummessröhre ist direkt an Kammer installiert
- sehr einfacher An- und Abbau

Mikroskopkammer, innen
- gasgekühlter Kühltisch mit integriertem Temperaturfühler und Heizung,
  max. +40°C für kontrollierte Wassersublimation von der Probenoberfläche,
  min. -192°C
- Temperaturentkopplung vom REM-Kühltisch durch Keramik
- gasgekühlte Kühlfalle mit integriertem Temperaturfühler und Heizelement,
  frei in Kammer positionierbar
- getrennte Temperatursteuerung von Kühltisch und Kühlfalle
- automatisierte Sublimation mit programmierten Temperaturrampen
- Kühlrate von Raumtemperatur auf -190°C in ca. 10 Minuten
- Temperaturstabilität < ±1°C
-
  CCD-Kamera für Bildwiedergabe auf Monitor für Bedienung

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Mikroskopkammer, außen
- Vakuumdurchführung von Gasversorgung für Kühltisch & Kühlfalle, elektrische
  Versorgung  
der Heizelemente, Videosignal
- REM-spezifischer Adapterflansch für Plattenventil
- Steuerung Pumpen- und Ventilsequenz mit zweifarbiger LED (rot/auf, 
  grün/geschlossen)

- Einflanschlösung sofern es die Gegebenheiten an der Säule erlauben,
  ansonsten 2 Flansche

Kühlsystem für REM Kühltisch & Kühlfalle
- CHE3000 12 Liter Druckdewar mit einer Standzeit von ca. 24h
- vakuumisolierte Gasversorgungsleitungen
- Vorkühleinrichtung für das Abfangen von Wasserdampf im Stickstoffgas
- unabhängige Versorgung von Kühltisch und Kühlfalle
- elektronisch gesteuerte Durchflusskontrolle
- Verbrauch von nur ca. 5 l/min N2-Gas @ -190°C

Slushstation mit integrierter Steuerlektronik
- 2 Slusheinheiten *1
  Eine Slusheinheit für „warme“ Proben, die auf einem Probenshuttle montiert sind.
  Eine Slusheinheit für bereits eingefrorene Proben um diese unter flüssig-Stickstoff
  auf den Probenshuttle zu montieren.

- steuerbare Pumpsequenz über Magnetventile
- spritzwassergeschütze Schalter für Pumpensteuerung der Slusheinheiten
- berührungsempfindlicher Monitor für Bedienung, auf Schwenkarm montiert
- integrierter Ventilator zur Beseitigung von Feuchtigkeit
- Parkstation für Transfereinheit bei Nichtgebrauch

*1 Slushstickstoff hat eine Temperatur von ca. -210°C und umgeht das Leydenfrost-Phänomen.
B
eim Zusammentreffen zweier Stoffe mit unterschiedlicher Temperatur kann sich an der Berührungsfläche ein Gasmantel bilden, der das schnelle Eintreten eines Temperaturausgleichs verhindert. Slushstickstoff wird hergestellt indem man eine Vakuumkammer, mit in einem Becher befindlichen flüssig-Stickstoff, evakuiert.

Zubehör
- verschiedene Probenshuttel
- 100 Aderendhülsen aus Messing, für Gefrierbruch von viskosen Lösungen
- Präparationskleber, 1 Flasche
- Ersatzteilkit incl. O-Ringe, Sicherungen, Gasleitung, Heizelement, Inbusschlüssel,    etc.
- Platintarget

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Installation & Einweisung
- die Installation nimmt etwa 8 Stunden in Anspruch
- der Rest der Zeit wird für Inbetriebnahme und Einweisung genutzt
- das Mikroskop und der Raum können für ca. 3 - 4 Tage nicht für andere Aufgaben
  verwendet werden

 

10998 Kohlefadenkopf für Widerstandsverdampfung
PP7450 Druckdewar f. flüssig-Stickstoff zur Entnahme von N2-Gas, ca. 30 l
10999 integrierter Schichtdickenmonitor mit Vakuumdurchführung und Schwingquarz
E7400-314A Au Goldtarget, 0.2 mm dick
E7400-314B Au/Pd Gold/Palladiumtarget, 0.2 mm dick
E7400-314C Pt Platintarget, 0.2 mm dick
(ein Target gehört zur Grundausstattung)
E7400-314IR Ir Iridiumtarget, 0.3 mm dick
E7400-314CR Cr Chromtarget
10245 Top loading planchette holder shuttle
10246 Top loading dovetail holder shuttle
10247 Top loading rivet holder shuttle (vice style)
E4733 Rivet holder stub screw down style (for use with 10246)
E7449-5 Universal specimen stub with holes and slots (pack of 5)
AL200077B Specimen shuttle (spare)
E7402 Aluminum (Al) stubs (pack of 10)
E7403 Copper (Cu) stubs (pack of 10)
E7405 Screw down stubs for thin hard specimens
E7406 Copper (Cu) stub with 3 x 3mm slot (pack of 5)
E7507 Copper (Cu) stub with 1 x 3mm slot (pack of 5)
32816510 Brass rivets for fracturing liquids (pack of 100)

 

duo5pump.jpg (29922 Byte)

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2-stufige Drehschieber-Vorpumpe, Leistung 96 l/min, Ölnebelfilter 
Ölnebelfilter EMF10 - groß, regenerierbar

 

Bildergalerie

0001 cpd root.jpg (121658 Byte)  001 haagen Dazs ice creram.jpg (117170 Byte)  002 haagen Dazs ice creram.jpg (75441 Byte)  003 haagen Dazs ice cream.jpg (131986 Byte)  004 whippe double cream.jpg (87143 Byte)  005 skimmed milk.jpg (121949 Byte)  04 lichen.jpg (92550 Byte)  05 root hairs.jpg (113450 Byte)  10 apical meristem organelles.jpg (72975 Byte)  12 pesticide on leaf.jpg (138765 Byte)  13 wax plant hoya carnosa.jpg (66014 Byte)  15 spongy mesophyl.jpg (65272 Byte)  16 pollen cactus.jpg (68135 Byte)  18 cardamine fruit.jpg (96222 Byte)  19 oils wax in percarp.jpg (88443 Byte)  20 CPD aphid.jpg (90274 Byte)  21 CPD aphid.jpg (79803 Byte)  22 cryo aphid.jpg (60828 Byte)  24 kidney cortex.jpg (127093 Byte)  26 cryo rat kidney cortex.jpg (117999 Byte)  27 rat sarcolema.jpg (92267 Byte)  28 mouse lung CPD.jpg (110225 Byte)  29 mouse lung cryo.jpg (107014 Byte)  31 nougat.jpg (100780 Byte)  32 A  whipped cream.jpg (83116 Byte)  32 whipped cream.jpg (95164 Byte)  34 head on beer.jpg (96562 Byte)  35 rehydrated mashed spud.jpg (79829 Byte)  36 puff pastry.jpg (108735 Byte)  39 milk chocolate.jpg (95094 Byte)  401cheddar cheese.jpg (92642 Byte)  42 cold cream.jpg (75266 Byte)  45 Talalay method rubber.jpg (95665 Byte)  46 uncured epoxy resin.jpg (114854 Byte) 44 hexagonal ice.jpg (68886 Byte) 47 wax crystal in gas oil.jpg (69500 Byte)  48 stable emulsion of polymer.jpg (94411 Byte)  49 unstable emulsion of polymer.jpg (106687 Byte)  50 laundry detergent.jpg (83477 Byte)  6 Freeze dried root hairs.jpg (107213 Byte)  43 dendritic ice.jpg (49742 Byte)    Fly Ceratitis1.JPG (157221 Byte)  Fly Ceratitis3.JPG (147466 Byte)  Fly Ceratitis4.JPG (181048 Byte)  Fly Ceratitis5.JPG (139748 Byte)  fungi pest on aphid 2.jpg (32896 Byte)  fungi pest on fly 1.jpg (27294 Byte)  Hpylori.jpg (27277 Byte)  Insect Trips 2.jpg (85583 Byte)  Insect Trips 3.jpg (187411 Byte)  Lemo tree shoot 2.jpg (290025 Byte)  Plant Misopates4.JPG (149787 Byte)  sperm and egg (cattle) 2.jpg (29384 Byte)  sundrew.jpg (103069 Byte)  2 Plum rust fungus.jpg (103029 Byte)  43 dendritic ice 2.jpg (60446 Byte)   

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Einige Argumente für die POLARON PP3000 Kryo-Präparationsanlage von Quorum:

1.  Bei der POLARON PP3000 Kryo-Präparationsanlage handelt es sich um eine „an der Säule“ Präparationseinheit. Das hat den unschlagbaren Vorteil, dass bei einer weiteren Optimierung der Probenoberfläche wie Wassersublimation, Gefrierbruch an anderer Stelle, Nachbeschichtung mit Edelmetall oder Kohlenstoff, die Probe nicht erneut in die Transfereinheit (mit schlechtem Vakuum) muss.

2.  Das System verfügt über eine Softwaresteuerung die viele Arbeitsschritte automatisieren kann.
Es erlaubt das Erstellen, Modifizieren, Laden und Speichern von Rezepten und Einstellungen. Durch die Vergabe von Nutzerrechten kann das System von mehrerenAnwendern optimal eingesetzt und der
Probendurchsatz gesteigert werden.

3.  Alle gekühlten Einheiten (Kühlfalle, Kühltisch Präparationskammer und Kühltisch Mikroskopkammer) werden unabhängig voneinander gekühlt und kontrolliert. Das ist sehr wichtig für z.B. das Wegsublimieren von Oberflächenwasser. Wärmt man den Probentisch auf, soll das freiwerdende Wasser sofort von der Kühlfalle, die dafür kälter sein muss als alles andere, aufgefangen werden. Nehmen wir an, das Präparat wird in die Präparationskammer eingeschleust.  Dabei schlägt sich vorhandene Feuchtigkeit auf der Kühlfalle nieder. Können Sie Kühlfalle und Probentisch nicht unabhängig voneinander steuern, wärmt man bei der Wassersublimation von der Präparatoberfläche die Kühlfalle mit auf und gibt die Kontamination wieder frei. Durch die intelligente Konstruktion ist die Kühlfalle bei PP3000 immer die kälteste Stelle in der Präparationskammer oder Mikroskopkammer und bietet einen effektiven Temparaturgradienten zum Kühltisch und der Probe. Sie kann frei in der Mikroskopkammer positioniert werden, auch zwischen Polschuh und Präparat.
Zudem hat Quorum Technologies die flächenmäßig größte (und damit effektivste) Kühlfalle auf dem Markt.

4.  Die Kälteentkopplung Tisch/Probenhalter besteht aus 3 Keramikkugeln. Keramik ist ein Isolator und verändert bei Temperaturwechsel nicht das Volumen - eine Voraussetzung, dass der Probenträger problemlos eingeführt bzw. entfernt werden kann. Keramik ist auch wartungsfreier als Kunststoff, der mit der Zeit altert.

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5.  Die Schwalbenschwanzaufnahme des Probenhalters in Präparations- und Mikroskopkammer ist für die einfache Bestückung optimiert und arbeitet nur mit einer „Klammer“. Dadurch ist der Probenwechsel einfacher und sicherer geworden.

6.  Sowohl in der Präparationskammer wie auch in der REM-Kammer befindet sich eine CCD-Kamera für die Bildwiedergabe auf dem Bedienmonitor. Das erleichtert das Beladen des Kühltisches im REM mit der Transfereinheit. Viele Mikroskope besitzen bereits eine Infrarot-/CCD-Kamera. Allerdings ist sie nie für die Abbildung des Beladevorganges optimal positioniert.

7.  Das Dewargefäß ist UHV geschweißt und besitzt keine O-Ringe. O-Ringe können einfrieren und ein Leck erzeugen. Durch das resultierende schlechtere Vakuum hat man einen höheren Stickstoffverbrauch und es kann Mikrophonie entstehen die zu Vibrationen führt. Zudem sind geschweißte Dewars wartungsfrei.
Das POLARON Dewar von der Präparationseinheit ist mit dem Wärmetauscher praktisch in die Präparationseinheit integriert. Dadurch hat man eine optimale Kältekopplung und eine sehr gute und fast verzögerungsfreie Kontrolle der Probentemperatur. Der 2. Vorteil liegt in einem verbesserten Vakuum - selbst mit Vorpumpen kann man hier mit nicht zu feuchten Proben ein Arbeitsvakuum von bis zu 10-4 mbar erreichen (Turbo erreicht leicht besser als 10-5  mbar). Das Dewar der Präparationseinheit von PP3000 hat eine Standzeit von ca. 8 h ohne nachgefüllt zu werden.

8.  PP2000 besitzt sogenannte Ventildeckelverschlüsse. Sie schließen aktiv und nicht passiv. Zudem sind sie wartungsfrei. Der Wettbewerb benutzt z.T.  „Kugelventile“ die nach einiger Zeit Schwachstellen aufweisen. Kugelventile haben zu beiden Seiten O-Ringe, die gefettet sind - etwas was man eigentlich gar nicht haben möchte. Zudem kann man bei der Bedienung eines Kugelventils nicht fühlen, ob Vakuum anliegt. Das hat in der Vergangenheit manchmal dazu geführt, dass der Anwender das Ventil fälschlicher Weise geöffnet und damit einen Vakuumeinbruch hervorgerufen hat. Die Folgen sind klar - alles friert sofort mit Eis zu und man kann die Kryopräparation abbrechen.
Bei PP3000 werden die Ventilzustände über LED angezeigt - auf oder zu. Hält man die vorgeschriebene Pumpsequenz bei uns nicht ein, lässt sich das Ventil (durch Vakuum an einer Seite und Prozesssteuerfehler) nicht öffnen.

9.  Für die Hochauflösung wird gerne Platin zur Beschichtung genommen. Für das Sputtern benötigt man Argon, das nicht auf flüssig-N2-Temperatur gekühlt werden kann, da es sonst gefriert. Je mehr und länger Argon eingesetzt wird, desto höher steigt die Temperatur in der Präparationskammer - ein absolut unerwünschter Effekt. Bei PP3000 wird das Argongas direkt in den Magnetronsputterkopf geleitet.

PP2000 verfügt über einen sehr aufwendigen Sputter-Kopf. Wichtig hierbei ist, dass das Plasma durch die Kopfkonfiguration möglichst konzentriert unter dem Target bleibt und die bei der Ionisierung entstehenden Elektronen von der Probe weggelenkt werden. Durch die angelegte Spannung werden freie Elektronen auf das Präparat beschleunigt und erwärmen dieses durch ihre kinetische Energie, die beim Aufprall auf das Präparat entsteht - ein Effekt der absolut zu vermeiden bzw. zu minimieren ist. Mit einem Pt-Target kann man leicht mehr als 100.000x Vergrößerung erreichen.

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10. Quorum Technologies PP3000  kühlt mit N2-Gas. Dieses wird durch Wärmetauscher mit flüssigem N2 heruntergekühlt. Der Gasfluss lässt sich elektronisch sehr genau einstellen. Auch der Druck wird auf diese Weise überwacht und geregelt. Kühlung mit N2-Gas hat den Vorteil einer absolut vibrationsfreien Kühlung. Durch die neue Dewartechnik und ein ausgeklügeltes Kühlsystem beträgt der flüssige N2-Verbrauch nur ca. 15-20 l pro Tag.

11. Die Präparationseinheit von PP3000 verfügt über ein aktiv gekühltes Stahlmesser zm Gefrierbruch. Gefrierbruch findet stets an den Stellen statt, wo der geringste Widerstand oder die geringsten Bindungskräfte vorhanden sind. Mit einer Mikrometerschraube am Messer kann man die Höhe einstellen. Alles was man damit einstellen und kontrollieren kann ist die Stelle, wo man am Präparat (Z-Achse) für den Gefrierbruch ansetzt - nicht wo man das Präparat dann auch tatsächlich bricht. Auf keinen Fall ist diese Einrichtung (auch nicht von Mitbewerbern) als Mikrotomersatz verwendbar. Beobachten kann man seine Arbeit durch mehrere Sichtfenster oder mittels der Wiedergabe einer CCD-Kamera auf dem berührungsempfindlichen Monitor. LED Lampen in der Präparationseinheit und in der Mikroskopkammer erzeugen ein kaltes Licht und erleichtern die optische Kontrolle.

12. Eine elektrische Verriegelung verhindert ein Öffnen der Mikroskopschleuse bevor das Ventil an der Elektronenstrahlquelle geschlossen ist. Mit der Turbo-Version können ohne weiteres auch Gefriertrocknungen durchgeführt werden.

13. Das System PP3000 ist insgesamt wartungsfreundlich und auf Dauer zuverlässig. Durch seine aufwendige Kontrolleinheiten sind Bedienfehler in Ventil- und Pumpsequenz praktisch ausgeschlossen. PP3000 erlaubt die genaue unabhängige Kontrolle und Steuerung aller gekühlten Bauteile.


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