Kryopräparationssystem mit Vorvakuum oder Hochvakuum  
 

Kryopräparationsanlagen dienen der Tieftemperaturanalyse von wasserhaltigen Präparaten. Die Proben werden in einer Vorrichtung für Slush-Stickstoff (gehört zum Lieferumfang) schnellgefroren und unter Vakuum mittels einer Transfereinheit zum Präparationsrezipienten überführt. In dieser Präparationseinheit wird unter Vor- oder Hochvakuum die Probe bei kontrollierten Temperaturbedingungen vorbereitet (Oberflächensublimation, Gefrierbruch, Metall oder Kohlebeschichtung). Diese Manipulationen können durch ein Sichtfenster optisch kontrolliert werden. Anschließend wird die Probe durch eine Schleuse auf den gekühlten Mikroskoptisch überführt. Der Kühltisch im Mikroskop ist mit einer effizienten Kühlfalle ausgestattet, deren Temperatur unabhängig von den Kühltischen gesteuert werden kann.

EMITECH Kryopräparationsanlage K1250X

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The POLARON Range Kryopräparationsanlage PP2000/PP2000T mit Zubehör

• PP2000 Kryopräparationssystem für Rechts- oder Linkshänder 

  leichtgewichtige und kompakte Einheit  durch speziellen Kühlkreislauf für Hochauflösung geeignet (PP2000T)   durch Anbau an Mikroskopsäule einfache überführung von der Präparation zur Abbildung

• Steuereinheit  alle Steuerelemente sind für eine optimale Bedienung in individuellen Steuergeräten zusammengefasst  genaue Vakuumkontrolle und Ventilsteuerung  empfindliche Temperaturkontrolle von +150°C bis -190°C (±1°C)  unabhängige Temperaturkontrolle von Präparationskammer und Mikroskoptisch   Bedienungsfeld für die Metall- und/oder Kohlebeschichtung  Durchflussmesser für Stickstoffgas

  Kühltisch Präparationseinheit 

•   kurze Verbindung für optimale Kältekopplung 
•   große Kühltischmasse für geringe Temperaturschwankungen 
  

• Gerätewagen 
  • große Arbeitsfläche für Herstellung von Slush-Stickstoff zum Schnellgefrieren 
  • Ablagevorrichtung für die Transfer-Einheit 
  • 1 Regal für die Steuereinheit 
  • 1 Regal für die Vorpumpe 
    
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• Zweifach Slush-Einheit für Präparation von bereits gefrorenen Proben.
      Weitere Information siehe Dokument PP7465_DualSlush.pdf  
  
  
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        Druckdewar für Erzeugung N2-Gas für Kühlung des Kühltisches und der Kühlfalle im REM,
        30 l mit Zubehör

CHE2000   
12 Liter Druckdewar für „Off Column“ REM Kühltischversorgung, Standzeit ca. 8 h Kryo-Betrieb
 Weitere Information siehe Dokument CHE2000_off_column_dewar_brochure.pdf              

PP2000T Kryopräparationssystem mit Turbo-Molekularpumpe  

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  Turbo-Molekularpumpe für Hochauflösung bis 100.000x 

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Jedes K1250X Kryopräparationssystem besteht aus 4 Modulen.

	Präparationseinheit incl. flüssig-Stickstoff–Dewar, temperatur-gesteuertem Kühltisch und Turbomolekularpumpe. Sie enthält einen Magnetron Sputter-Kopf für hohe Auflösung, eine Kohlefadenverdampfungsquelle, ein gekühltes Messer für Gefrierbruch, Mikromanipulator und eine Heizquelle für die Sublimation von Eiskristallen auf der Probenoberfläche. Steuerelektronik für Sputter Coater, Carbon Coater, Vakuum und Temperatur.
	Transfereinheit mit integriertem Vakuumventil, aktiv gepumpten Vakuum und Probenhalter.
	Mikroskopinterface mit Dewar für flüssig-Stickstoff, Mikroskopkühltisch, Vakuumventil und Vakuumdurchführung für Versorgungsleitungen incl. Temperaturkontrolle.

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Zubehör 

• Interface-Platte je nach Mikroskophersteller 
• Stereomikroskop für die Präparationskammer zur Beobachtung der Probenmanipulation 
• verschiedene Manipulatorspitzen 
•   2-stufige Drehschieber-Vorpumpe, Leistung 96 l/min, Ölnebelfilter 
  ! es werden 2 Vorpumpen für PP2000/PP2000T benötigt 
• Ölnebelfilter EMF10 - groß, regenerierbar 
  

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Aufdampfanlage  Carbon Coater  Gefriertrockner   Glow Discharge   Kritisch-Punkt-Trockner    
Kryopräparationsanlage  Kühltisch REM   Plasmareiniger  Schichtdickenmonitor  Sputter Coater    

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Vorteile von PP2000 Einige Argumente für die POLARON PP2000 Kryopräparationsanlage von Quorum Technologies Ltd. 1. Alle gekühlten Einheiten (Kühlfalle, Kühltisch Präparationskammer und Kühltisch Mikroskopkammer) werden unabhängig voneinander gekühlt und kontrolliert. Das ist wichtig für z.B. das wegsublimieren von Oberflächenwasser (Etching). Wärmt man den Probentisch auf, soll das freiwerdende Wasser sofort von der Kühlfalle, die dafür kälter sein muss als alles andere, aufgefangen werden. Nehmen wir an, das Präparat ist in die Präpkammer eingeschleust und es wird abgepumpt und runtergekühlt. Dabei schlägt sich vorhandene Kontamination auf der Kühlfalle nieder. Können Sie Kühlfalle und Probentisch nicht unabhängig voneinander steuern, wärmt man bei der Wassersublimation von der Präparatoberfläche die Kühlfalle mit auf und gibt deren Kontamination wieder frei, die sich dann ja auch auf dem Präparat niederschlagen kann. Das bedeutet, dass die Kühlfalle bei PP2000 immer die kälteste Stelle in der Präparationskammer oder Mikroskopkammer sein muss. Bei PP2000 wird die Kühlfalle durch eine eigene Steuerung unabhängig geregelt. Sie sitzt entweder direkt an der Probe oder kann auch an der Kammerwand installiert werden (maßgeblich ist die mittlere freie Weglänge in Abhängigkeit vom Vakuum). Zudem hat Quroum Technologies Ltd. die flächenmäßig größte (und damit effektivste) Kühlfalle auf dem Markt. 2. Die Kälteentkopplung Tisch/Probenhalter ist aus Keramik. Keramik verändert bei Temperaturwechsel nicht das Volumen - eine Voraussetzung, dass der Probenträger problemlos eingeführt bzw. entfernt werden kann. Keramik ist ein guter thermischer Isolator und auch wartungsfreier als Kunststoff, der mit der Zeit altert. 3. Die Schwalbenschwanzaufnahme des Probenhalters in Präparationskammer und Mikroskopkammer ist für die einfache Bestückung verbessert worden und arbeitet jetzt nur noch mit einer "Klammer". Dadurch ist der Probenwechsel einfacher und sicherer geworden. 4. Die Dewargefäße sind UHV geschweißt und besitzen keine O-Ringe. O-Ringe können einfrieren und ein Leck erzeugen. Durch das schlechtere Vakuum hat man dann einen höheren Stickstoffverbrauch und es kann Mikrophonie entstehen, die zu Vibrationen führt. Zudem sind die geschweißten Dewars wartungsfrei. Das POLARON Dewar von der Präparationseinheit ist mit dem Wärmetauscher praktisch in die Präpeinheit integriert. Dadurch hat man eine optimale Kältekopplung und sehr gute und fast verzögerungsfreie Kontrolle über die Probentemperatur. Ein weiterer Vorteil liegt in einem durch effiziente Kühlung verbesserten Vakuum - selbst mit Vorpumpen kann man hier mit nicht zu feuchten Proben ein Arbeitsvakuum von bis zu 10-4 erreichen (Turbomolekular erreicht leicht besser als 10-6). Ý zum Anfang 5. PP2000 besitzt  Ventildeckelverschlüsse. Sie schließen aktiv und nicht passiv. Zudem sind sie wartungsfrei. Kugelventile weisen nach einiger Zeit Schwachstellen auf. Kugelventile haben zudem an beiden Seiten O-Ringe die gefettet sind. Außerdem kann man bei der Bedienung eines Kugelventils nicht "fühlen", ob Vakuum anliegt. Das hat in der Vergangenheit manchmal dazu geführt, dass der Anwender das Ventil fälschlicher Weise geöffnet und damit einen Vakuumeinbruch hervorgerufen hat. Die Folgen sind klar - alles friert sofort mit Eis zu und man kann putzen und trocknen. Bei VG PP2000 werden die Ventilzustände über LED angezeigt - auf oder zu. Hält man die vorgeschriebene Pumpsequenz  nicht ein, lässt sich das Ventil (durch Vakuum an einer Seite und Prozesssteuerfehler) nicht öffnen. 6. Für die Hochauflösung wird gerne Chrom zur Beschichtung genommen. Der  Grund (für die Turbo-Version) ist ein sauberes Ausgangsvakuum für eine feinkörnige Beschichtung (für die Hochauflösung) und ein vermeidbarer Vakuumeinbruch bei FE-REM. Voraussetzung für die Beschichtung mit Chrom ist ein sehr gutes Vakuum, das mit Vorpumpen nicht erreicht wird. Chrom oxidiert leider schnell. Deshalb muss vor jeder Beschichtung die Oxidschicht (die ein Nichtleiter ist) runtergesputtert werden (bekommt dabei die Probe wirklich nichts ab?). Für das Sputtern benötigt man Argon, das nicht auf flüssig-N2-Temperatur gekühlt werden kann, da es sonst gefriert. Je mehr und länger Argon eingesetzt wird, desto höher steigt die Temperatur in der Präparationskammer - ein absolut unerwünschter Effekt. Zudem hat Chrom eine schlechtere SE-Ionenausbeute als Au oder Au/Pd. Das bedeutet, das man höhere Beschleunigungsspannung benötigt um den Effekt auszugleichen? Hohe Beschleunigungsspannungen belasten die gefrorene Probe und tauen sie auf. Wir empfehlen Au/Pd und erreichen durch eine sehr aufwendige Magnetronkopf-Konfiguration hervorragende Ergebnisse bei der Hochauflösung. 7. Quroum Technologies Ltd. PP2000 kühlt mit N2-Gas. Dieses wird durch Wärmetauscher mit flüssigem N2 heruntergekühlt. Der Gasfluss lässt sich sehr genau über 2 Gasdurchflussmesser einstellen. Für einen gleichmäßigen Druck sorgen  Druckwächter. N2-Gas hat den Vorteil einer absolut vibrationsfreien Kühlung. Durch die neue Dewartechnik und ein ausgeklügeltes Kühlsystem beträgt der flüssige N2-Verbrauch nur ca. 10-12 l pro Tag. 8. Manchmal werden Einrichtungen mit Mikrometereinstellung für den Gefrierbruch angeboten. Geworben wird mit mikrotom-ähnlichen Eigenschaften - man soll das Präparat schneiden können. Das ist unsinnig. Für einen Schnitt ist die Probe gar nicht ausreichend auf dem Halter fixiert und die Messerschneide nicht scharf genug! Gefrierbruch findet stets an den Stellen statt, wo der geringste Widerstand oder die geringsten Bindungskräfte vorhanden sind. Auch die PP2000 hat eine Mikrometerschraube mit Brucheinrichtung. Alles was man damit einstellen und kontrollieren kann ist die Ansatzstelle, wo man am Präparat (Z-Achse) für den Gefrierbruch ansetzt - nicht wo man das Präparat dann auch tatsächlich bricht. Auf keinen Fall ist diese Einrichtung als Mikrotomersatz verwendbar. Bei PP2000 sind das Bruchmesser und ein Dorn zur Probenmanipulation gekühlt. Beobachten kann man seine Arbeiten mit einer integrierten (kaltbrennenden) Lampe in der Präparationseinheit und in der Mikroskopkammer durch ein Sichtfenster. Ein Stereomikroskop ist Option, aber auch nur bei extrem kleinen Proben notwendig. Ý zum Anfang 9. PP2000 verfügt über einen sehr aufwendigen Sputter-Kopf. Wichtig hierbei ist, dass das Plasma durch die Kopfkonfiguration möglichst konzentriert unter dem Target bleibt und die bei der Ionisierung entstehenden Elektronen vom Präparat weggelenkt werden. Durch die angelegte Spannung werden freie Elektronen auf das Präparat beschleunigt und erwärmen dieses durch ihre kinetische Energie, die beim Aufprall auf das Präparat in Wärme umgesetzt wird - ein Effekt der absolut zu vermeiden bzw. zu minimieren ist. Man braucht eine Turbo-Version nur dann, wenn man mit Vergrößerungen über 25.000x arbeitet. Die Turbo-Version PP2000T ist für die Hochauflösung konzipiert und erlaubt Analysen bei über 100.000x Vergrößerungen.  Für die Vorvakuumtechnik gibt es eine elektronische Schutzschaltung die verhindert, dass das Ventil zur Kathode beim Einschleusen der Probe offen ist. Das System PP2000 ist insgesamt wartungsfreundlich und auf Dauer zuverlässig. Durch seine aufwendige Kontrolleinheiten sind Bedienfehler in Ventil- und Pumpsequenz praktisch ausgeschlossen. PP2000 erlaubt die genaue unabhängige Kontrolle und Steuerung aller gekühlten Bauteile.

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